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為了提高菱鎂礦資源的有效利用率,將塊度小于20mm的廢棄菱鎂礦碎礦分別破碎成粒度5~3、3~1和≤1mm的顆粒和≤0.088mm的細(xì)粉,分別與5%(w)的輕燒鎂粉(≤0.088mm)和4%(w,外加)的結(jié)合劑混合,經(jīng)壓球、高溫(1800℃)煅燒等工序制成燒結(jié)鎂砂,通過研究菱鎂礦碎礦粒度配比、結(jié)合劑種類(分別為MgCl2溶液、紙漿廢液和水)和成型壓力(分別為45、135、225、250和300MPa)對(duì)煅燒或烘干后試樣致密度的影響。結(jié)果表明:將菱鎂礦碎礦破碎成≤0.088mm的細(xì)粉,與輕燒鎂粉按955的質(zhì)量比配料,采用MgCl2溶液與紙漿廢液按31質(zhì)量比混合的復(fù)合結(jié)合劑,按250MPa成型壓力壓球后,在1800℃保溫5h煅燒制備的燒結(jié)鎂砂,理化指標(biāo)達(dá)到了國標(biāo)中MS96牌號(hào)燒結(jié)鎂砂的要求。

菱鎂礦經(jīng)過煅燒后,廣泛應(yīng)用于冶金、化工、建材等領(lǐng)域,是國民經(jīng)濟(jì)重要的基礎(chǔ)性原料。目前利用菱鎂礦生產(chǎn)輕燒鎂砂、燒結(jié)鎂砂及電熔鎂砂時(shí),為了保證煅燒過程中的透氣性,入窯菱鎂礦塊度要求在20mm以上,塊度小于20mm的碎礦基本被廢棄,導(dǎo)致每年有近400萬t菱鎂礦資源被浪費(fèi)[1,2]。為了提高菱鎂礦資源的有效利用率,本研究中將這些廢棄的菱鎂礦碎礦通過破碎、壓球、高溫煅燒等工序制成燒結(jié)鎂砂,通過研究菱鎂礦碎礦的粒度配比、結(jié)合劑選擇和成型壓力,得出了用菱鎂礦碎礦生產(chǎn)燒結(jié)鎂砂的最佳工藝方案,制備出了性能達(dá)到國標(biāo)要求的燒結(jié)鎂砂。

試 驗(yàn)

1.1 原料

試驗(yàn)原料采用塊度<20mm的菱鎂礦碎礦和粒度≤0.088mm的輕燒鎂粉,其化學(xué)組成見表1。結(jié)合劑分別為w(MgCl?)=25%的MgCl?溶液、密度1.08g·mL?1的紙漿廢液和水。

表1 原料的化學(xué)組成

1.2 試驗(yàn)方法

為了確定利用菱鎂礦碎礦制備燒結(jié)鎂砂的最佳工藝參數(shù),將菱鎂礦碎礦破碎,分別制成粒度5~3、3~1和≤1mm的顆粒和≤0.088mm的細(xì)粉,分別按照不同粒度配比方案加入不同的結(jié)合劑混勻后,加入到球型模具中,采用四柱油壓機(jī)在不同壓力下壓球成型,試樣經(jīng)110℃ 24h烘干后,再在高溫窯中經(jīng)1800℃5h高溫煅燒。

1.3 性能檢測(cè)

按照GB/T2007-2000測(cè)定高溫煅燒后試樣的體積密度和顯氣孔率;參照《GB/T5072.1-1998致密定形耐火制品常溫耐壓強(qiáng)度試驗(yàn)方法》,將烘干的球形試樣置于耐壓強(qiáng)度試驗(yàn)機(jī)下,按照500N·s?1速率加壓,記錄試樣碎裂時(shí)的壓力為其線強(qiáng)度;參照《YB/T370-1995耐火制品荷重軟化溫度試驗(yàn)方法(非示差-升溫法)》,將烘干后的球形試樣置于荷重軟化測(cè)定儀中,加載荷300N,記錄試樣碎裂時(shí)的溫度為荷重破碎溫度;采用電子顯微鏡觀察高溫煅燒后試樣的顯微結(jié)構(gòu)。

結(jié)果與分析

2.1 粒度配比試驗(yàn)

按照表2中的粒度配比試驗(yàn)方案,將各種原料混合均勻后,填裝在壓球模具中,在135MPa下壓球的試樣經(jīng)1800℃5h高溫煅燒后的體積密度見表2。

表2 粒度配比試驗(yàn)方案和煅燒后試樣性能

從表2可看出,隨著碎礦細(xì)顆粒比例增加,燒后試樣的體積密度逐漸增加。分析其原因是:隨著碎礦粒度的減小,其顆粒比表面積增大,反應(yīng)界面和擴(kuò)散界面也相應(yīng)的增加,燒結(jié)速率增大,燒結(jié)程度高;此外,碎礦顆粒粒度越小,其內(nèi)部結(jié)構(gòu)遭到破壞的程度就越大,晶體缺陷增加,就降低了碎礦燒結(jié)的活化能,也有利于燒結(jié)。因此,隨著碎礦顆粒粒度的減小,其試樣的燒結(jié)程度越好,致密化程度越高。通過比較1800℃煅燒后的體積密度,7#試樣的最大。因此,選擇7#方案為最佳粒度配比。

2.2 結(jié)合劑選擇

按照表2中7#試樣的粒度配比進(jìn)行結(jié)合劑的選擇試驗(yàn)。按表3中的配方稱取試驗(yàn)原料和各種結(jié)合劑,將物料混合均勻后填加到壓球模具中,在135MPa壓力下成型后,檢測(cè)110℃烘干后試樣的常溫線強(qiáng)度和荷重碎裂溫度,結(jié)果見表3。

表3 結(jié)合劑選擇試驗(yàn)方案和烘干后試樣性能

由表3可知,11#試樣的常溫線強(qiáng)度和荷重破碎溫度均最高。MgCl?溶液與高活性輕燒鎂粉混合后,可促使活性氧化鎂溶解水化,增加Mg2?和OH數(shù)量,可以保證Mg(OH)?大量并可持續(xù)存在,最終MgCl?溶液與Mg(OH)?形成氯氧化鎂;同時(shí),紙漿廢液中含有細(xì)小的類似于膠體或者纖維的物質(zhì),氯氧化鎂就會(huì)與這些物質(zhì)在菱鎂礦之間形成連續(xù)而堅(jiān)硬的結(jié)晶骨架,使得試樣的常溫線強(qiáng)度和荷重破碎溫度均提高。通過結(jié)合劑選擇試驗(yàn),確定結(jié)合劑為MgCl?溶液與紙漿廢液按3：1質(zhì)量比混合的復(fù)合溶液。

2.3 成型壓力的確定

按11#配方稱取原料和結(jié)合劑,將物料混合均勻后填加到壓球模具中,分別在45、135、225、250和300MPa的壓力下成型,試樣經(jīng)1800℃5h高溫煅燒后的體積密度和顯氣孔率見表4。

表4 不同壓力成型的試樣經(jīng)1800℃燒后的體積密度與顯氣孔率

成型壓力的大小直接影響坯體的致密化程度。坯體的致密化程度越高,在煅燒過程中克服阻礙燒結(jié)的活化能就越小,煅燒后的體積密度越大。在表4中可以看出:隨著成型壓力在45~250MPa逐漸增加,試樣的燒后致密化程度逐漸增大;成型壓力增至300MPa時(shí),因彈性后效造成試樣出現(xiàn)層裂,導(dǎo)致試樣的密度降低。因此,確定本試驗(yàn)的最佳成型壓力為250MPa。

2.4 燒結(jié)鎂砂的性能與結(jié)構(gòu)分析

通過以上試驗(yàn)可以得出碎礦制備燒結(jié)鎂砂試樣的最佳工藝為:95%(w)的菱鎂礦碎礦粉和5%(w)的輕燒鎂粉配比,外加4%(w)的MgCl?溶液與紙漿廢液復(fù)合結(jié)合劑(二者質(zhì)量比為3:1),在250MPa壓力下成型。按最佳工藝制備的試樣M,經(jīng)1800℃5h高溫煅燒后,對(duì)其進(jìn)行理化性能和顯微結(jié)構(gòu)分析。表5所示為m(CaO)/m(SiO?)=1.64的試樣M經(jīng)1800℃煅燒后的理化性能檢測(cè)結(jié)果及其與國標(biāo)《GB/T2270—2007燒結(jié)鎂砂》中MS97B、MS96和MS95牌號(hào)鎂砂的理化指標(biāo)。通過對(duì)比可以看出,采用菱鎂礦碎礦按最佳工藝制備的燒結(jié)鎂砂,可以達(dá)到MS96牌號(hào)的理化指標(biāo)要求。

表5 不同燒結(jié)鎂砂的理化指標(biāo)對(duì)比

圖1為按最佳工藝制備的試樣M經(jīng)1800℃煅燒后的SEM圖像。從中可看出,試樣中MgO晶粒渾圓且分布均勻,晶粒之間結(jié)合緊密。經(jīng)計(jì)算,MgO的平均晶粒尺寸約為65.13μm,達(dá)到了燒結(jié)鎂砂的晶粒尺寸,燒結(jié)良好。

圖1 試樣M經(jīng)1800℃煅燒后的SEM照片

結(jié) 論

利用95%(w)的菱鎂礦碎礦粉和5%(w)的輕燒鎂粉,外加4%(w)的MgCl?溶液與紙漿廢液復(fù)合結(jié)合劑(二者質(zhì)量比為3:1),在250MPa壓力下壓球成型,經(jīng)過1800℃保溫5h煅燒制備的燒結(jié)鎂砂,體積密度為3.29g·cm?3,達(dá)到了國標(biāo)中MS96牌號(hào)燒結(jié)鎂砂的理化指標(biāo)要求。SEM觀察顯示,其中MgO晶粒渾圓且分布均勻,晶粒間結(jié)合緊密,平均晶粒尺寸為65.13μm,燒結(jié)良好。