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【申請?zhí)枴緾N201610468609.0

【申請日】2016-06-25

【公開號】CN106075600A

【公開日】2016-11-09

【申請人】張靜

【地址】213164 江蘇省常州市新北區(qū)鳳凰名城24棟703室

【發(fā)明人】張靜 許博偉

【國省代碼】32

【摘要】本發(fā)明公開了一種醫(yī)用可降解磷酸鈣涂層鎂合金的制備方法,屬于醫(yī)用合金制備領(lǐng)域。本發(fā)明首先將豬骨蒸煮后自然發(fā)霉,再經(jīng)粉碎后與霉菌混合,再以霉菌體內(nèi)酶為催化劑,催化橙皮和檸檬皮中酸性物質(zhì)溶解豬骨中的鈣質(zhì),與磷酸銨溶液在弱堿性和加熱條件下反應,再以備用下層沉淀物促進陳化過程中的結(jié)晶行為,再將所得結(jié)晶煅燒得到涂層粉體材料,通過電泳沉積于用氫氟酸活化后的鎂合金表面,制得醫(yī)用可降解磷酸鈣涂層鎂合金。本發(fā)明輔以豬骨中鈣質(zhì)為涂層材料,與人體組織相容性好,不發(fā)生免疫排斥反應,且經(jīng)涂層處理后,鎂合金在人體內(nèi)降解速度減緩,降解產(chǎn)物為鈣鹽,可作為組織重生的營養(yǎng)成分被人體吸收,使患者提前康復。

【主權(quán)項】一種醫(yī)用可降解磷酸鈣涂層鎂合金的制備方法,其特征在于具體制備步驟為：(1)稱取豬骨1～2kg,人工清洗剔除表面豬肉后,放入盛有2～3L清水的蒸鍋中,加熱升溫至95～98℃,蒸煮2～4h,取出,將其平鋪于菠蘿篩中,在20～25℃氣溫條件下,靜置5～8天,使其表面自然發(fā)霉;(2)將上述所得發(fā)霉豬骨轉(zhuǎn)入萬能粉碎機中,粉碎后出料,得發(fā)霉豬骨粉,稱取200～300g所得發(fā)霉豬骨粉,20～30g碳酸鈣粉末,加入盛有600～800mL去離子水的反應釜中,再加入200～250g新鮮橙皮,150～180g新鮮檸檬皮,啟動攪拌器,以1500～1800r/min轉(zhuǎn)速攪拌反應1～2h,隨后停止攪拌,靜置24～36h,離心分離,將下層沉淀物分離備用,將上清液轉(zhuǎn)入燒杯中;(3)在帶攪拌的三口燒瓶中,依次加入200～300mL上述所得上清液,120～180mL質(zhì)量濃度為20～28%磷酸銨溶液,16～28g步驟(2)備用下層沉淀物,用質(zhì)量濃度為8～10%氨水調(diào)節(jié)pH至8.2～8.8,隨后將燒杯置于數(shù)顯測速恒溫磁力攪拌器中,設定攪拌轉(zhuǎn)速至600～680r/min,加熱升溫至75～85℃,恒溫攪拌反應6～8h;(4)待反應結(jié)束,將三口燒瓶中物料轉(zhuǎn)入燒杯中,靜置,自然冷卻至室溫,隨后陳化12～18h,過濾,除去濾液,用去離子水洗滌濾渣3～5次,再用無水乙醇洗滌濾渣2～4次,將濾渣轉(zhuǎn)入95～105℃烘箱中,干燥至恒重,再將所得干燥濾渣轉(zhuǎn)入800～850℃馬弗爐中,煅燒30～36min,隨爐冷卻至室溫,再將粉末置于研缽中研磨,得涂層粉體原料,備用;(5)將AZ31壓軋鎂合金板材切割成10mm×20mm×2mm的長方形薄片,用金相砂紙打磨至表面均勻光滑為止,隨后將其置于質(zhì)量濃度為6～8%氫氟酸溶液中浸泡6～8min,取出,用去離子水洗滌3～5次,再將樣件置于盛有100～120mL質(zhì)量濃度為75～80%乙醇溶液的燒杯中浸泡3～6min,取出,用去離子水洗滌至中性,得活化鎂合金薄片,備用;(6)在燒杯中,依次加入12～18g步驟(4)備用涂層粉體材料,160～180mL無水乙醇,60～80mL去離子水,用質(zhì)量濃度為6～8%氨水調(diào)節(jié)pH至8.6～9.0,再將燒杯置于超聲振蕩儀中,以15～25kHz功率,超聲處理10～18min,得電泳沉積懸浮液;(7)以步驟(5)備用活化鎂合金薄片為陰極,碳棒為陽極,浸入盛有150～200mL上述所得電泳沉積懸浮液的電解池中,調(diào)節(jié)電場強度為4.8～5.6V/cm,電泳沉積30～45min,待電泳沉積結(jié)束后,將陰極材料置于80～90℃烘箱中干燥2～4h,即得醫(yī)用可降解磷酸鈣涂層鎂合金。

【主分類號】A61L27/58

【專利分類號】A61L27/58;A61L27/32;A61L27/04